上海氣相色譜儀分類
氣相色譜儀檢測器的靈敏度有要求,越靈敏越好。
一般通用型的檢測器分兩種:氫火焰離子化檢測器/質(zhì)譜檢測器。
氫火焰離子化檢測器:
氫火焰離子化檢測器是使樣品和載氣通過燃燒的氫氣-空氣火焰,以氫火焰生成的熱量為能源。氫氣-空氣火焰本身產(chǎn)生的離子很少,但當有機物在氫火焰上燃燒時會產(chǎn)生較多的離子。氫火焰附近裝有收集極。在收集極上極化電壓的作用下,帶正電荷的離子和電子會分別向兩端移動成離子流。離子流的大小和火焰中燃燒樣品的量成正比,離子流被靜電計轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號。除了甲酸和甲醛,FID幾乎對所有的有機物都有響應(yīng),是應(yīng)用zui廣泛的氣相檢測器。
質(zhì)譜檢測器:也是通用型檢測器,檢測范圍和FID有很大的重疊,除了靈敏度相當不錯之外,質(zhì)譜還可以提供結(jié)構(gòu)信息。
熱導(dǎo)檢測器:TCD敏感元件為熱絲,如鎢絲、鉑絲、錸絲,并由熱絲組成電橋。在通過恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。當被測組分與載氣一起進入熱導(dǎo)池時,由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率),鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使鎢絲溫度發(fā)生改變,其電阻也隨之改變,進而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出。TCD也是一種通用型檢測器,不過靈敏度比較低,實在達不到痕量分析的要求,現(xiàn)在主要應(yīng)用在石化行業(yè),用于檢測氣體成分。
電子捕獲檢測器:ECD 載氣及吹掃氣進入ECD池,在放射源放出β-射線的轟擊下被電離,產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下,該電子流向陽極,得到10-9-10-8A的基流。當電負性組分從柱后進入檢測器時,即俘獲池內(nèi)電子,使基流下降,產(chǎn)生一負峰。通過放大器放大,在記錄器記錄,即為響應(yīng)信號。其大小與進入池中組分量成正比。負峰不便觀察和處理,通過極性轉(zhuǎn)換即為正峰。ECD只對電負性物質(zhì)有響應(yīng)的
氮磷檢測器:NPD檢測器的噴口上方, 有一個被大電流加熱的銣珠, 堿金屬鹽( 銣珠) 受熱而逸出少量離子, 銣珠上加有-250V 極化電壓, 與圓筒形收集極形成直流電場,逸出的少量離子在直流電場作用下定向移動,形成微小電流被收集極收集,即為基流。當含氮或磷的有機化合物從色譜柱流出, 在銣珠的周圍產(chǎn)生熱離子化反應(yīng), 使堿金屬鹽( 銣珠) 的電離度大大提高, 產(chǎn)生的離子在直流電場作用下定向移動, 形成的微小電流被收集極收集, 再經(jīng)微電流放大器將信號放大, 實現(xiàn)樣品定性定量的分析。NPD檢測器適用于含氮磷物質(zhì)有響應(yīng)的。
火焰光度檢測器:FPD含磷或硫的有機化合物在富氫火焰中燃燒時,硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。當硫化物進入火焰,形成激發(fā)態(tài)的S*2分子,此分子回到基態(tài)時發(fā)射出特征點藍紫色光;當磷化物進入火焰,形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子,它回到基態(tài)時發(fā)射出特征的綠色光(波長為480-560nm,zui大強度對應(yīng)的波長為526nm)。這兩種特征光的光強度與北側(cè)組份的含量均成正比,這正是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光,再由光電倍增管進行光電轉(zhuǎn)換后,產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的色譜圖。FPD有很好的靈敏度,對于背景中碳氫化合物,抗干擾能力也很強。
氣相色譜儀氯苯分析案例:
案例1:檢測氯苯,應(yīng)該選擇哪種檢測器呢?
氯苯在好幾種檢測器上都有響應(yīng),要怎么選擇檢測器那?
常量檢測:對于化工廠,要檢測氯苯溶劑的純度。這時,氯苯的含量很高就應(yīng)該選FID,而不應(yīng)該選ECD或質(zhì)譜。
微量衡量檢測:對于環(huán)境監(jiān)測站,要檢測水中的痕量氯苯,由于含量很低,F(xiàn)ID的靈敏度就很勉強了,需要選擇ECD或者質(zhì)譜。
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